Razvoj i primena metala i njihovih kompozitnih materijala često zahtevaju efikasnu kontrolu i precizno određivanje sadržaja ugljenika i sumpora. Ugljik u metalnim materijalima uglavnom postoji u obliku slobodnog ugljika, ugljika u čvrstoj otopini i kombiniranog ugljika, kao i u obliku plinovitog ugljika, ugljikohidrata i obloženog organskog ugljika za površinsku zaštitu.
Trenutno, metode za analizu sadržaja ugljika u metalima uglavnom uključuju metodu sagorevanja, emisionu spektrometriju, gasnu volumetrijsku metodu, metodu titracije bez vodenog rastvora, metodu infracrvene apsorpcije i hromatografiju. Budući da svaka metoda mjerenja ima određeni opseg primjene, a na rezultate mjerenja utiču mnogi faktori, kao što je oblik ugljika, da li se ugljik može potpuno osloboditi tokom oksidacije, prazna vrijednost itd., ista metoda ima određeni stepen tačnosti u različitim prilikama. razlika. U ovom radu su razvrstane trenutne metode analize, tretman uzorka, korišteni instrumenti i područja primjene ugljika u metalima.
1. Metoda infracrvene apsorpcije
Metoda infracrvene apsorpcije sa sagorevanjem razvijena na osnovu metode infracrvene apsorpcije je posebna metoda za kvantitativnu analizu ugljenika (i sumpora).
Princip je spaljivanje uzorka u protoku kiseonika kako bi se stvorio CO2. Pod određenim pritiskom, energija CO2 koja apsorbuje infracrvene zrake proporcionalna je njegovoj koncentraciji. Stoga se promjena energije CO2 plina koji teče kroz infracrveni apsorber može izračunati da bi se izračunala količina ugljika.
slika
Princip metode sagorevanja-infracrvene apsorpcije
Posljednjih godina, tehnologija infracrvene analize plina se brzo razvila, a brzo su se pojavili i različiti analitički instrumenti koji koriste visokofrekventno indukcijsko grijanje i principe apsorpcije infracrvenog spektra. Za određivanje ugljika i sumpora metodom infracrvene apsorpcije sa visokofrekventnim sagorijevanjem, općenito treba uzeti u obzir sljedeće faktore: suhoću uzorka, elektromagnetsku induktivnost, geometrijsku veličinu, veličinu uzorka, vrstu, proporciju, redoslijed dodavanja i količinu fluksa, podešavanje prazne vrijednosti itd.
Metoda ima prednosti tačne kvantifikacije i manje interferencija. Pogodan je za korisnike koji imaju visoke zahtjeve u pogledu tačnosti sadržaja ugljika i imaju dovoljno vremena za testiranje u proizvodnji.
2. Emisiona spektroskopija
Kada je element pobuđen toplinom ili strujom, on će prijeći iz osnovnog stanja u pobuđeno stanje, a pobuđeno stanje će se spontano vratiti u osnovno stanje. U procesu povratka iz pobuđenog u osnovno stanje oslobađaju se karakteristične spektralne linije svakog elementa, a sadržaj se može odrediti prema intenzitetu karakterističnih spektralnih linija.
slika
Princip emisionog spektrometra
U metalurškoj industriji, zbog hitnosti proizvodnje, potrebno je u kratkom vremenskom periodu analizirati sadržaj svih bitnih elemenata u vodi iz peći, a ne samo ugljika. Spektrometri emisije Spark s direktnim očitavanjem postali su prvi izbor u industriji zbog svoje sposobnosti da brzo dobiju stabilne rezultate. Međutim, ova metoda ima posebne zahtjeve za pripremu uzorka.
Na primjer, kada se analiziraju uzorci lijevanog željeza iskrim spektrometrijom, potrebno je da ugljik na površini analize postoji u obliku karbida, te da ne smije biti slobodnog grafita, inače će rezultati analize biti pogođeni. Neki korisnici koriste prednosti brzog hlađenja i izbjeljivanja uzoraka tankih kriški, a nakon što su uzorci napravljeni u tanke kriške, sadržaj ugljika u livenom gvožđu određuje se spektroskopskom analizom.
Prilikom analize linearnih uzoraka od ugljičnog čelika pomoću spektrometrije iskri, uzorci se moraju striktno obraditi i uzorke treba postaviti na postolje za varnice "uspravno" ili "ravno" s malim uređajima za analizu uzoraka radi analize kako bi se poboljšala preciznost analize.
3. Metoda rendgenske disperzije talasne dužine
Rendgenski analizatori s disperzijom talasne dužine mogu brzo i istovremeno odrediti više elemenata.
slika
Princip disperzivnog rendgenskog fluorescentnog spektrometra talasne dužine
Pod ekscitacijom rendgenskih zraka, elektroni u unutrašnjem sloju atoma mjerenog elementa prolaze kroz prelaze energetskog nivoa i emituju sekundarne rendgenske zrake (tj. rendgensku fluorescenciju). Spektrometar fluorescencije X-zraka sa disperzijom talasne dužine (WDXRF) koristi kristal za razdvajanje svetlosti, a zatim detektor prima difraktirani karakteristični rendgenski signal. Ako se spektroskopski kristal i detektor kreću sinhrono i stalno mijenjaju ugao difrakcije, može se dobiti valna dužina karakterističnih rendgenskih zraka koje proizvode različiti elementi u uzorku i intenzitet rendgenskih zraka svake valne dužine, te se može dobiti kvalitativna i kvantitativna analiza. može se izvršiti u skladu s tim. . Ovaj instrument je proizveden 1950-ih godina, a privukao je pažnju jer može istovremeno mjeriti više komponenti u složenim sistemima. Posebno u geološkom odjeljenju, ovaj instrument je sukcesivno opremljen, a brzina analize je značajno poboljšana, što je odigralo važnu ulogu.
Međutim, zbog velike valne dužine karakterističnog zračenja ugljika lakog elementa i niskog prinosa fluorescencije, u teškim matričnim materijalima kao što je čelik, apsorpcija i slabljenje karakterističnog zračenja ugljika od strane matrice je vrlo velika, itd., što često uzrokuju određene probleme u XRF analizi ugljika. poteškoće. Osim toga, pri mjerenju ugljika u čeliku rendgenskim fluorescentnim instrumentom, ako se površina uzorka tla kontinuirano mjeri 10 puta, može se ustanoviti da vrijednost sadržaja ugljika stalno raste. Stoga primjena ove metode nije tako obimna kao prve dvije.
4. Metoda titracije nevodenog rastvora
Nevodena titracija je metoda izvođenja titracije u nevodenom rastvaraču. Ova metoda može učiniti da se određene slabe kiseline i slabe baze koje se ne mogu titrirati u vodenom rastvoru mogu titrirati nakon odabira odgovarajućeg rastvarača kako bi se povećala njihova kiselost i alkalnost. Ugljena kiselina proizvedena rastvorom CO2 u vodi ima slabu kiselost i može se precizno titrirati odabirom različitih organskih reagensa.
Sljedeća je uobičajena metoda nevodene titracije:
① Uzorak se sagorijeva na visokoj temperaturi pomoću elektrolučne peći koja je usklađena s analizatorom ugljika i sumpora.
② Gas ugljičnog dioksida koji se oslobađa sagorijevanjem apsorbira otopina etanol-etanolamin, a ugljični dioksid reagira s etanolaminom kako bi se stvorila relativno stabilna 2-hidroksietilamin karboksilna kiselina.
③ Nevodena titracija upotrebom KOH.
Reagensi koji se koriste u ovoj metodi su otrovni, dugotrajno izlaganje će utjecati na zdravlje ljudi, te je teško raditi, posebno kada je sadržaj ugljika visok, otopina se mora unaprijed podesiti, a ako ne budete oprezni, ugljik će krenuti daleko i rezultat će biti nizak. Reagensi koji se koriste u metodi nevodene titracije su uglavnom zapaljivi, a eksperiment uključuje operaciju zagrijavanja na visokim temperaturama, tako da operater mora imati dovoljnu svijest o sigurnosti.
5. Kromatografija
Detektor atomizacije plamena u kombinaciji sa gasnom hromatografijom, uzorak se zagreva u vodiku, a zatim se oslobođeni gasovi (kao što su CH4 i CO) detektuju pomoću detektora plamene atomizacije-gasne hromatografije. Neki korisnici koriste ovu metodu za testiranje tragova ugljika u željezu visoke čistoće, sadržaj je 4 ug/g, a vrijeme analize je 50 minuta.
Ova metoda je pogodna za korisnike s izuzetno niskim sadržajem ugljika i visokim zahtjevima za rezultate ispitivanja.
6. Elektrohemijska metoda
Korisnik je uveo upotrebu potenciometrijske analize za određivanje niskog sadržaja ugljika u leguri: nakon što je uzorak željeza oksidiran u indukcijskoj peći, za analizu i mjerenje plinovitih produkata korištena je elektrokemijska koncentracijska ćelija sastavljena od čvrstog elektrolita kalijevog karbonata, čime se određuje koncentracija ugljika. Metoda je posebno pogodna za određivanje vrlo niskih koncentracija ugljika, a preciznost i osjetljivost analize mogu se kontrolisati promjenom sastava referentnog plina i brzine oksidacije uzorka.
Praktična primjena ove metode je rijetka, a većina njih ostaje u fazi eksperimentalnog istraživanja.
7. Metoda on-line analize
Prilikom rafiniranja čelika često je potrebno kontrolirati sadržaj ugljika u rastopljenom čeliku u vakuumskoj peći u realnom vremenu. Naučnici u metalurškoj industriji uveli su primjer procjene koncentracije ugljika koristeći informacije o izduvnim plinovima: korištenjem potrošnje kisika u vakuumskoj posudi tokom procesa vakuumske dekarbonizacije, koncentracija i brzina protoka kisika i argona za procjenu sadržaja ugljika u rastopljenom čeliku.
Postoje i korisnici koji su razvili metodu za brzo mjerenje tragova ugljika u rastopljenom čeliku i srodnim instrumentima i uređajima: plin nosač se upuhuje u rastopljeni čelik, a sadržaj ugljika u rastopljenom čeliku procjenjuje se iz oksidiranog ugljika u nosaču. gas.
Slične metode online analize su pogodne za upravljanje kvalitetom i kontrolu performansi u procesu proizvodnje čelika.
